식품의약품안전처 고시 제2022-41호

식품의 기준 및 규격 일부개정고시

2022. 5. 20.

식품의약품안전처

식품의약품안전처 고시 2022-41호

식품의 기준 및 규격 일부개정고시

1. 개정 이유

국내외에서 사용되는 농약에 대한 잔류허용기준 및 시험법을 신설·개정하여 국민에게 안전한 식품을 공급하고자 함

2. 주요 내용

가. 농산물 중 농약 잔류허용기준 신설 및 개정[안 별표 4 중 (11) 멥틸디노캅, (33) 말릭하이드라자이드, (38) 메탈락실, (39) 메타미도포스, (40) 메톨라클로르, (63) 세톡시딤, (66) 사이퍼메트린, (67) 사이플루트린, (68) 사이할로트린, (73) 아세페이트, (85) 에토펜프록스, (101) 이미다클로프리드, (102) 이산화황, (105) 이프로디온, (112) 카벤다짐, (116) 카탑, (149) 트리플루미졸, (152) 티오벤카브, (157) 퍼메트린, (163) 펜디메탈린, (164) 펜발러레이트, (173) 포레이트, (178) 폭심, (188) 프로파모카브, (196) 피리미포스메틸, (201) 헥시티아족스, (209) 테플루벤주론, (212) 플루페녹수론, (231) 클로르플루아주론, (235) 포스티아제이트, (238) 플루디옥소닐, (242) 루페뉴론, (249) 에마멕틴 벤조에이트, (321) 디노테퓨란, (323) 보스칼리드, (325) 사이아조파미드, (332) 클로티아니딘, (337) 티아메톡삼, (349) 노발루론, (352) 메톡시페노자이드, (355) 스피로디클로펜, (357) 디티오카바메이트, (361) 테플루트린, (376) 트리플루뮤론, (380) 피리달릴, (395) 플루오피콜라이드, (403) 메타플루미존, (405) 사이에노피라펜, (409) 아미설브롬, (416) 클로란트라닐리프롤, (423) 피콕시스트로빈, (424) 피리플루퀴나존, (426) 아메톡트라딘, (431) 아이소피라잠, (438) 피리오페논, (439) 스피로테트라맷, (452) 아이소페타미드, (453) 만데스트로빈, (469) 플루트리아폴, (473) 피라지플루미드, (505) 메타자클로르, (508) 메펜트리플루코나졸, (509) 브로플라닐라이드, (513) 아사이노나피르, (520) 플로릴피콕사미드, (521) 이프플루페노퀸, (522) 아이소사이클로세람]

1) 국내외 사용되는 농약 잔류허용기준의 재평가 결과를 반영하고, 농약관리법」에 따른 등록(예정) 농약 및 수입 농산물에 잔류허용기준 설정 신청에 따른 농약의 잔류허용기준 신설 및 개정 필요

2) 멥틸디노캅 등 67종의 농약 잔류허용기준 신설 및 개정

3) 농산물에 농약 잔류허용기준을 합리적으로 신설 및 개정하여 국민에게 안전한 식품 공급

나. 일반시험법 신설[안 제8. 7. 7.1 7.1.3 7.1.3.106-109]

1) 잔류허용기준 신설 및 잔류물의 정의 개정에 따른 농약의 시험법 신설 필요

2) 농산물 중 4종 농약 시험법 신설

3) 과학적인 시험법 신설로 검사 신뢰도를 높여 국민에게 안전한 식품 공급

3. 기타 참고사항

가. 관계법령 : 「식품위생법」 제7조제1항

나. 예산조치 : 별도조치 필요 없음

다. 합    의 : 해당사항 없음

라. 기    타

1) 행정예고 : 공고 제2022-120호(2022. 3. 2. ∼ 2022. 5. 2)

2) 식품위생심의위원회 잔류물질분과 심의 : 2022. 5. 10.

3) 규제심사

가) 국무조정실 규제심사 대상여부 : 규제심사 비대상 제2022-823호(2022. 2. 28.)

식품의약품안전처 고시 제2022-41호

「식품위생법」 제7조제1항에 따른 「식품의 기준 및 규격」을 다음과 같이 개정 고시합니다.

2022년  5월  20일

식품의약품안전처장

식품의 기준 및 규격 일부개정고시(안)

식품의 기준 및 규격 일부를 다음과 같이 개정한다.

제8. 7. 7.1 7.1.3 중 7.1.3.106에서 7.1.3.109를 다음과 같이 각각 신설한다.

7.1.3.106 멥틸디노캅(Meptyldinocap)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리

시료 중 멥틸디노캅을 아세토니트릴로 추출한 후 수산화나트륨을 이용하여 대사산물 2,4-DNOP(2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl)phenol)로 가수분해하고, d-SPE(dispersive-Solid Phase Extraction)로 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 2,4-DNOP 표준품을 메탄올에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) d-SPE : 무수황산마그네슘(MgSO4, anhydrous magnesium sulfate), C18(octadecyl bonded silica)

6) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

시료 5 g을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고(곡류 및 두류의 경우 물 5 mL 첨가 후 30분간 방치) 아세토니트릴 20 mL를 넣은 뒤 10분간 강하게 흔들어 추출한다. 추출물에 염화나트륨 3 g을 추가하여 1분간 흔들고 4℃, 4,000 G에서 10분간 또는 이와 동등한 조건에서 원심분리하여 상층액 5 mL를 취한다. 5 N 수산화나트륨 0.5 mL를 첨가하여 60℃ 수욕상에서 30분간 가수분해한 후 5 N 염산 0.5 mL를 첨가하여 중화시키고 4℃, 4,000 G에서 10분간 또는 이와 동등한 조건에서 원심분리한다.

2) 정제

무수황산마그네슘 150 mg과 C18 25 mg이 미리 담겨져 있는 2 mL 원심분리관에 ‘1) 추출’로부터 얻은 상층액 1 mL를 가하고 30초간 와류교반기 등을 이용하여 충분히 혼합한 후 이를 원심분리 등의 방법으로 층을 분리한다. 정제된 상층액을 멤브레인 필터(PTFE, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 분석조건

가) 컬럼 : C18계 역상 컬럼 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도 : 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A : 0.1% 포름산 함유 메탄올

(2) 이동상 B : 0.1% 포름산 함유 물

(3) 농도구배조건

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	30	70
2.0	30	70
3.0	85	15
6.0	95	5
8.0	95	5
8.1	30	70
10.0	30	70

라) 이동상 유속 : 0.3 mL/분

마) 주입량 : 5 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법 : ESI positive-ion mode

나) Capillary voltage : 1.0 kV

다) Collision gas : 아르곤(Ar)

라) 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
2,4-DNOP	364.4	296.1	295	1931)	28
				134	52
				163	40

1) 정량이온

3) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.

4) 표준품의 크로마토그램

그림 1. 액체크로마토그래프-질량분석기에서 표준품의 크로마토그램 예시.

2,4-DNOP(5.1분)

* 분석기기 : LC(WatersⓇ Acquity UPLC), MS/MS(WatersⓇ Xevo TQ-S),

컬럼(Cadenza CW-C18, 2.0 mm I.D. × 100 mm L., 3.0 μm)

5) 정량한계

0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

* 멥틸디노캅 환산계수

대사산물(2,4-DNOP)에 대한 멥틸디노캅 환산계수 = 1.23(멥틸디노캅 분자량 364/2,4-DNOP 분자량 296)

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 2,4-DNOP를 확인한다.

7.1.3.107 플로릴피콕사미드(Florylpicoxamid)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리

시료를 아세트산 함유 아세토니트릴로 추출한 후 d-SPE(dispersive-Solid Phase Extraction)로 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 플로릴피콕사미드와 X12485649 표준품을 각각 아세토니트릴에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) d-SPE : 무수황산마그네슘(MgSO4, anhydrous magnesium sulfate), 1차 2차 아민(PSA, primary secondary amine)

6) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

시료 5 g을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고(곡류 및 두류의 경우 물 5 mL 첨가 후 30분간 방치) 1% 아세트산 함유 아세토니트릴 20 mL를 넣은 뒤 10분간 강하게 흔들어 추출한다. 추출물에 무수황산마그네슘 6 g과 아세트산나트륨 1.5 g을 추가하여 1분간 흔들고 4℃, 4,000 G에서 10분간 또는 이와 동등한 조건에서 원심분리한다.

2) 정제

무수황산마그네슘 150 mg과 1차 2차 아민 25 mg이 미리 담겨져 있는 2 mL 원심분리관에 ‘1) 추출’로부터 얻은 상층액 1 mL를 가하고 30초간 와류교반기 등을 이용하여 충분히 혼합한 후 이를 원심분리 등의 방법으로 층을 분리한다. 정제된 상층액을 멤브레인 필터(PTFE, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 분석조건

가) 컬럼 : C18계 역상 컬럼 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도 : 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A : 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴

(2) 이동상 B : 0.1% 포름산 함유 물

(3) 농도구배조건

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	20	80
1.0	20	80
3.0	50	50
7.0	100	0
8.0	100	0
8.5	20	80
10.0	20	80

라) 이동상 유속 : 0.3 mL/분

마) 주입량 : 2 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법 : ESI positive-ion mode

나) Capillary voltage : 1.0 kV

다) Collision gas : 아르곤(Ar)

라) 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
플로릴피콕사미드 (Florylpicoxamid)	512.5	512.1	513	2311)	21
				241	17
				471	15
X12485649	470.5	470.1	471	2311)	15
				109	22
				241	16

1) 정량이온

3) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.

4) 표준품의 크로마토그램

그림 1. 액체크로마토그래프-질량분석기에서 표준품의 크로마토그램 예시.

A : 플로릴피콕사미드(6.1분), B : X12485649(6.0분)

* 분석기기 : LC(WatersⓇ Acquity UPLC), MS/MS(WatersⓇ Xevo TQ-S),

컬럼(CadenzaⓇ C18, 2.1 mm I.D. × 100 mm L., 3.0 μm)

5) 정량한계

0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 플로릴피콕사미드와 X12485649를 확인한다.

7.1.3.108 이프플루페노퀸(Ipflufenoquin)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리

시료를 아세트산 함유 아세토니트릴로 추출한 후 d-SPE(dispersive- Solid Phase Extraction)로 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 이프플루페노퀸 표준품을 아세토니트릴에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) d-SPE : 무수황산마그네슘(MgSO4, anhydrous magnesium sulfate), 1차 2차 아민(PSA, primary secondary amine)

6) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

시료 5 g을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고(곡류 및 두류의 경우 물 5 mL 첨가 후 30분간 방치) 1% 아세트산 함유 아세토니트릴 20 mL를 넣은 뒤 10분간 강하게 흔들어 추출한다. 추출물에 무수황산마그네슘 6 g과 아세트산나트륨 1.5 g을 추가하여 1분간 흔들고 4℃, 4,000 G에서 10분간 또는 이와 동등한 조건에서 원심분리한다.

2) 정제

무수황산마그네슘 150 mg과 1차 2차 아민 25 mg이 미리 담겨져 있는 2 mL 원심분리관에 ‘1) 추출’로부터 얻은 상층액 1 mL를 가하고 30초간 와류교반기 등을 이용하여 충분히 혼합한 후 이를 원심분리 등의 방법으로 층을 분리한다. 정제된 상층액을 멤브레인 필터(Nylon, 0.2 μm)로 여과하여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 분석조건

가) 컬럼 : C18계 역상 컬럼 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도 : 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A : 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴

(2) 이동상 B : 0.1% 포름산 함유 물

(3) 농도구배조건

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	20	80
2.0	20	80
5.0	100	0
8.0	100	0
8.1	20	80
10.0	20	80

라) 이동상 유속 : 0.3 mL/분

마) 주입량 : 2 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법 : ESI positive-ion mode

나) Capillary voltage : 1.0 kV

다) Collision gas : 아르곤(Ar)

라) 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
이프플루페노퀸 (Ipflufenoquin)	347.3	347.1	348	3301)	19
				166	38
			180	27	16

1) 정량이온

3) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.

4) 표준품의 크로마토그램

그림 1. 액체크로마토그래프-질량분석기에서 표준품의 크로마토그램 예시.

이프플루페노퀸(4.9분)

* 분석기기 : LC(WatersⓇ Acquity UPLC), MS/MS(WatersⓇ Xevo TQ-S),

컬럼(Cadenza CW-C18, 2.0 mm I.D. × 100 mm L., 3.0 μm)

5) 정량한계

0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 이프플루페노퀸을 확인한다.

7.1.3.109 아이소사이클로세람(Isocycloseram)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리

시료를 포름산 함유 아세토니트릴로 추출한 후 d-SPE(dispersive- Solid Phase Extraction)로 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 아이소사이클로세람 표준품을 아세토니트릴에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) d-SPE : 무수황산마그네슘(MgSO4, anhydrous magnesium sulfate), C18(octadecyl bonded silica)

6) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

시료 5 g을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고(곡류 및 두류의 경우 물 5 mL 첨가 후 30분간 방치) 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴 20 mL를 넣은 뒤 10분간 강하게 흔들어 추출한다. 추출물에 무수황산마그네슘 4 g과 염화나트륨 1 g을 추가하여 1분간 흔들고, 4℃, 4,000 G에서 10분간 또는 이와 동등한 조건에서 원심분리한다.

2) 정제

무수황산마그네슘 150 mg과 C18 25 mg이 미리 담겨져 있는 2 mL 원심분리관에 ‘1) 추출’로부터 얻은 상층액 1 mL를 넣고 30초간 와류교반기 등을 이용하여 충분히 혼합한 후 이를 원심분리 등의 방법으로 층을 분리한다. 정제된 상층액을 멤브레인 필터(Nylon, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 분석조건

가) 컬럼 : C18계 역상 컬럼 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도 : 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A : 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴

(2) 이동상 B : 0.1% 포름산 함유 물

(3) 농도구배조건

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	10	90
0.5	10	90
4.0	95	5
8.0	95	5
8.1	10	90
12.0	10	90

라) 이동상 유속 : 0.4 mL/분

마) 주입량 : 5 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법 : ESI positive-ion mode

나) Capillary voltage : 2.0 kV

다) Collision gas : 아르곤(Ar)

라) 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
아이소사이클로세람 (Isocycloseram)	548.3	547.1	548	4181)	21
				160	43

1) 정량이온

3) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.

4) 표준품의 크로마토그램

그림 1. 액체크로마토그래프-질량분석기에서 표준품의 크로마토그램 예시.

아이소사이클로세람(4.7분)

* 분석기기 : LC(WatersⓇ Acquity UPLC), MS/MS(WatersⓇ Xevo TQ-S),

컬럼(Cadenza CD-C18 HT, 2.0 mm I.D. × 150 mm L., 3.0 μm)

5) 정량한계

0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 아이소사이클로세람을 확인한다.

별표 4 (11) 멥틸디노캅(Meptyldinocap) 중 “◎ 잔류물의 정의 : Meptyldinocap”을 “◎ 잔류물의 정의 : Meptyldinocap과 2,4-DNOP의 합을 Meptyldinocap으로 함”으로 하고, “포도 0.1T”을 “포도 0.15†”로 한다.

별표 4 (33) 말릭하이드라자이드(Maleic hydrazide) 중 다음 항목을 신설한다.

감자	40†

별표 4 (38) 메탈락실(Metalaxyl) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

마	0.1

마(건조)	0.5

무화과	5.0

별표 4 (39) 메타미도포스(Methamidophos) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

갯개미자리	1.5

당근	0.3

비트(뿌리)	0.05

별표 4 (40) 메톨라클로르(Metolachlor) 중 다음 항목을 신설한다.

블루베리	0.1†

별표 4 (63) 세톡시딤(Sethoxydim) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

근대	0.05

미나리	0.05

별표 4 (66) 사이퍼메트린(Cypermethrin) 중 “땅콩 0.05T”를 “땅콩 0.05”로 하고, “수수 0.5†”를 “수수 1.0”으로 한다.

별표 4 (67) 사이플루트린(Cyfluthrin) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

당근	0.05

더덕	0.05

미나리	0.05

생강	0.05

토란(줄기)	0.05

별표 4 (68) 사이할로트린(Cyhalothrin) 중 “오디 0.1”을 “오디 0.5”로 하고, 다음 항목을 신설한다.

땅콩	0.05

별표 4 (73) 아세페이트(Acephate) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

갯개미자리	7.0

당근	1.5

비트(뿌리)	1.5

별표 4 (85) 에토펜프록스(Etofenprox) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

무화과	2.0

토란	0.05

별표 4 (101) 이미다클로프리드(Imidacloprid) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

기장	0.1

마	0.05

마(건조)	0.07

양파	0.2

우엉	0.5

별표 4 (102) 이산화황(Sulfur dioxide) 중 다음 항목을 신설한다.

포도	10†

별표 4 (105) 이프로디온(Iprodione) 중 다음 항목을 신설한다.

고구마	0.05

별표 4 (112) 카벤다짐(Carbendazim) 중 “표고버섯 0.2”를 “표고버섯 1.0”으로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

고구마	0.05

고구마줄기	0.05

살구	3.0

향신열매	0.1†

별표 4 (116) 카탑(Cartap) 중 다음 항목을 신설한다.

생강	0.07

별표 4 (149) 트리플루미졸(Triflumizole) 중 다음 항목을 신설한다.

도라지	0.05

별표 4 (152) 티오벤카브(Thiobencarb) 중 다음 항목을 신설한다.

콜라비	0.05

별표 4 (157) 퍼메트린[Permethrin(Permetrin)] 중 다음 항목을 신설한다.

대두	0.05†

별표 4 (163) 펜디메탈린(Pendimethalin) 중 다음 항목을 신설한다.

참나물	0.07

별표 4 (164) 펜발러레이트(Fenvalerate) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

고추냉이(잎)	10

순무	0.2

별표 4 (173) 포레이트(Phorate) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

대추	0.05

대추(건조)	0.05

별표 4 (178) 폭심(Phoxim) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

우엉	0.05

우엉잎	0.05

별표 4 (188) 프로파모카브(Propamocarb) 중 다음 항목을 신설한다.

오미자(건조)	15

별표 4 (196) 피리미포스메틸(Pirimiphos-methyl) 중 다음 항목을 신설한다.

향신열매	0.2†

별표 4 (201) 헥시티아족스(Hexythiazox) 중 “호프 3.0†”을 “호프 20†”으로 한다.

별표 4 (209) 테플루벤주론(Teflubenzuron) 중 다음 항목을 신설한다.

우엉	0.05

별표 4 (212) 플루페녹수론(Flufenoxuron) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

대두	0.3

생강	0.09

별표 4 (231) 클로르플루아주론(Chlorfluazuron) 중 다음 항목을 신설한다.

망고	0.2

별표 4 (235) 포스티아제이트(Fosthiazate) 중 다음 항목을 신설한다.

참깨	0.05

별표 4 (238) 플루디옥소닐(Fludioxonil) 중 다음 항목을 신설한다.

대두	0.05

별표 4 (242) 루페뉴론(Lufenuron) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

땅콩	0.05

망고	0.2

별표 4 (249) 에마멕틴 벤조에이트(Emamectin benzoate) 중 다음 항목을 신설한다.

바나나	0.05

별표 4 (321) 디노테퓨란(Dinotefuran) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

고사리(건조)	5.0

당근	0.07

별표 4 (323) 보스칼리드(Boscalid) 중 다음 항목을 신설한다.

생강	3.0

별표 4 (325) 사이아조파미드(Cyazofamid) 중 다음 항목을 신설한다.

유채씨	0.1

별표 4 (332) 클로티아니딘(Clothianidin) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

녹두	0.05

생강	0.05

홍화씨	1.0

별표 4 (337) 티아메톡삼(Thiamethoxam) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

생강	0.07

오디	1.5

별표 4 (349) 노발루론(Novaluron) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

율무	0.07

토란	0.05

별표 4 (352) 메톡시페노자이드(Methoxyfenozide) 중 다음 항목을 신설한다.

바나나	1.5

별표 4 (355) 스피로디클로펜(Spirodiclofen) 중 다음 항목을 신설한다.

녹두	0.2

별표 4 (357) 디티오카바메이트(Dithiocarbamates) 중 다음 항목을 신설한다.

호두	0.1†

별표 4 (361) 테플루트린(Tefluthrin) 중 다음 항목을 신설한다.

비름나물	0.05

별표 4 (376) 트리플루뮤론(Triflumuron) 중 다음 항목을 신설한다.

오미자(건조)	5.0

별표 4 (380) 피리달릴(Pyridalyl) 중 다음 항목을 신설한다.

키위	1.0

별표 4 (395) 플루오피콜라이드(Fluopicolide) 중 다음 항목을 신설한다.

유채씨	0.7

별표 4 (403) 메타플루미존(Metaflumizone) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

키위	1.5

토란	0.07

토란(줄기)	5.0

별표 4 (405) 사이에노피라펜(Cyenopyrafen) 중 다음 항목을 신설한다.

패션프루트	2.0

별표 4 (409) 아미설브롬(Amisulbrom) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

마	0.05

마(건조)	0.05

별표 4 (416) 클로란트라닐리프롤(Chlorantraniliprole) 중 다음 항목을 신설한다.

토란	0.05

별표 4 (423) 피콕시스트로빈(Picoxystrobin) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

마	0.05

마(건조)	0.07

별표 4 (424) 피리플루퀴나존(Pyrifluquinazon) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

산마늘잎	2.0

홍화씨	0.2

별표 4 (426) 아메톡트라딘(Ametoctradin) 중 다음 항목을 신설한다.

호박	0.2

별표 4 (431) 아이소피라잠(Isopyrazam) 중 다음 항목을 신설한다.

대두	0.05

별표 4 (438) 피리오페논(Pyriofenone) 중 다음 항목을 신설한다.

블루베리	1.5†

별표 4 (439) 스피로테트라맷(Spirotetramat) 중 다음 항목을 신설한다.

다래	0.7

별표 4 (452) 아이소페타미드(Isofetamid) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

호박	0.3

호박잎	20

별표 4 (453) 만데스트로빈(Mandestrobin) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

참외	1.5

호박	0.3

별표 4 (469) 플루트리아폴(Flutriafol) 중 다음 항목을 신설한다.

아몬드	0.6†

별표 4 (473) 피라지플루미드(Pyraziflumid) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

마늘	0.05

양파	0.05

파	0.2

풋마늘	0.5

별표 4 (505) 메타자클로르(Metazachlor) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

마늘	0.05

풋마늘	0.05

별표 4 (508) 메펜트리플루코나졸(Mefentrifluconazole) 중 “파 0.3”을 “파 1.0”으로 하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

부추	2.0

상추	10

양상추	10

별표 4 (509) 브로플라닐라이드(Broflanilide) 중 다음 항목을 각각 신설한다.

감	0.2

쑥갓	3.0

양파	0.05

옥수수	0.05

콜라비	0.07

별표 4 (513) 아사이노나피르(Acynonapyr) 중 다음 항목을 신설한다.

오이	0.07

별표 4 중 (520) ∼ (522)를 다음과 같이 신설한다.

(520) 플로릴피콕사미드(Florylpicoxamid)

◎ 잔류물의 정의 : Florylpicoxamid와 X12485649((2S)-1,1-bis (4-fluorophenyl)propan-2-yl N-[3-(hydroxy)-4-methoxypyridin-2-yl] carbonyl-L-alaninate)의 합을 Florylpicoxamid로 함

고추	0.7

고춧잎	30

양파	0.05

오이	0.2

참외	0.3

토마토	1.5

포도	2.0

호박	0.07

호박잎	15

(521) 이프플루페노퀸(Ipflufenoquin)

◎ 잔류물의 정의 : Ipflufenoquin

감	0.2

배	0.3

복숭아	0.5

사과	0.3

오이	0.5

토마토	2.0

포도	3.0

(522) 아이소사이클로세람(Isocycloseram)

◎ 잔류물의 정의 : Isocycloseram

감귤	0.7

고추	1.0

배	0.3

배추	1.5

엇갈이배추	5.0

복숭아	0.7

사과	0.5

수박	0.2

오이	0.05

파	0.7

부칙

제1조(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.

제2조(적용례) 이 고시는 이 고시 시행 이후 최초로 제조·가공 또는 수입한 식품(선적일 기준)부터 적용한다.

제3조(경과조치) 이 고시는 이 고시 시행 당시 제조․가공․판매 또는 수입되어 검사가 진행 중인 사항에 대하여는 종전의 규정에 따른다.

신․구조문 대비표

현  행

개  정(안)

제1. ∼ 제7. (생   략)

제1. ∼ 제7. (현행과 같음)

제8. 일반시험법

1. ∼ 6. (생   략)

7. 식품 중 잔류농약 분석법

7.1 ∼ 7.1.3.105 (생  략)

제8. 일반시험법

1. ∼ 6. (현행과 같음)

7. 식품 중 잔류농약 분석법

7.1 ∼ 7.1.3.105 (현행과 같음)

<신    설>

7.1.3.106 멥틸디노캅(Meptyldinocap)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리

시료 중 멥틸디노캅을 아세토니트릴로 추출한 후 수산화나트륨을 이용하여 대사산물 2,4-DNOP(2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl)phenol)로 가수분해하고, d-SPE(dispersive-Solid Phase Extraction)로 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 2,4-DNOP 표준품을 메탄올에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) d-SPE : 무수황산마그네슘(MgSO4, anhydrous magnesium sulfate), C18(octadecyl bonded silica)

6) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

시료 5 g을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고(곡류 및 두류의 경우 물 5 mL 첨가 후 30분간 방치) 아세토니트릴 20 mL를 넣은 뒤 10분간 강하게 흔들어 추출한다. 추출물에 염화나트륨 3 g을 추가하여 1분간 흔들고 4℃, 4,000 G에서 10분간 또는 이와 동등한 조건에서 원심분리하여 상층액 5 mL를 취한다. 5 N 수산화나트륨 0.5 mL를 첨가하여 60℃ 수욕상에서 30분간 가수분해한 후 5 N 염산 0.5 mL를 첨가하여 중화시키고 4℃, 4,000 G에서 10분간 또는 이와 동등한 조건에서 원심분리한다.

2) 정제

무수황산마그네슘 150 mg과 C18 25 mg이 미리 담겨져 있는 2 mL 원심분리관에 ‘1) 추출’로부터 얻은 상층액 1 mL를 가하고 30초간 와류교반기 등을 이용하여 충분히 혼합한 후 이를 원심분리 등의 방법으로 층을 분리한다. 정제된 상층액을 멤브레인 필터(PTFE, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 분석조건

가) 컬럼 : C18계 역상 컬럼 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도 : 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A : 0.1% 포름산 함유 메탄올

(2) 이동상 B : 0.1% 포름산 함유 물

(3) 농도구배조건

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	30	70
2.0	30	70
3.0	85	15
6.0	95	5
8.0	95	5
8.1	30	70
10.0	30	70

라) 이동상 유속 : 0.3 mL/분

마) 주입량 : 5 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법 : ESI positive-ion mode

나) Capillary voltage : 1.0 kV

다) Collision gas : 아르곤(Ar)

라) 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
2,4-DNOP	364.4	296.1	295	1931)	28
				134	52
				163	40

1) 정량이온

3) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.

4) 표준품의 크로마토그램

그림 1.

액체크로마토그래프-질량분석기에서

표준품의 크로마토그램 예시.

2,4-DNOP(5.1분)

* 분석기기: LC(WatersⓇ Acquity UPLC),

MS/MS(WatersⓇ Xevo TQ-S),

컬럼(Cadenza CW-C18, 2.0 mm I.D. × 100 mm L., 3.0 μm)

5) 정량한계

0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

* 멥틸디노캅 환산계수

대사산물(2,4-DNOP)에 대한 멥틸디노캅 환산계수 = 1.23(멥틸디노캅 분자량 364/2,4-DNOP 분자량 296)

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 2,4-DNOP를 확인한다.

<신    설>

7.1.3.107 플로릴피콕사미드

(Florylpicoxamid)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리

시료를 아세트산 함유 아세토니트릴로 추출한 후 d-SPE(dispersive-Solid Phase Extraction)로 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 플로릴피콕사미드와 X12485649 표준품을 각각 아세토니트릴에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) d-SPE : 무수황산마그네슘(MgSO4, anhydrous magnesium sulfate), 1차 2차 아민(PSA, primary secondary amine)

6) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

시료 5 g을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고(곡류 및 두류의 경우 물 5 mL 첨가 후 30분간 방치) 1% 아세트산 함유 아세토니트릴 20 mL를 넣은 뒤 10분간 강하게 흔들어 추출한다. 추출물에 무수황산마그네슘 6 g과 아세트산나트륨 1.5 g을 추가하여 1분간 흔들고 4℃, 4,000 G에서 10분간 또는 이와 동등한 조건에서 원심분리한다.

2) 정제

무수황산마그네슘 150 mg과 1차 2차 아민 25 mg이 미리 담겨져 있는 2 mL 원심분리관에 ‘1) 추출’로부터 얻은 상층액 1 mL를 가하고 30초간 와류교반기 등을 이용하여 충분히 혼합한 후 이를 원심분리 등의 방법으로 층을 분리한다. 정제된 상층액을 멤브레인 필터(PTFE, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 분석조건

가) 컬럼 : C18계 역상 컬럼 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도 : 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A : 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴

(2) 이동상 B : 0.1% 포름산 함유 물

(3) 농도구배조건

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	20	80
1.0	20	80
3.0	50	50
7.0	100	0
8.0	100	0
8.5	20	80
10.0	20	80

라) 이동상 유속 : 0.3 mL/분

마) 주입량 : 2 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법 : ESI positive-ion mode

나) Capillary voltage : 1.0 kV

다) Collision gas : 아르곤(Ar)

라) 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
플로릴피콕사미드 (Florylpicoxamid)	512.5	512.1	513	2311)	21
				241	17
				471	15
X12485649	470.5	470.1	471	2311)	15
				109	22
				241	16

1) 정량이온

3) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.

4) 표준품의 크로마토그램

그림 1.

액체크로마토그래프-질량분석기에서

표준품의 크로마토그램 예시.

A : 플로릴피콕사미드(6.1분),

B : X12485649(6.0분)

* 분석기기 : LC(WatersⓇ Acquity UPLC),

MS/MS(WatersⓇ Xevo TQ-S),

컬럼(CadenzaⓇ C18, 2.1 mm I.D. × 100 mm L., 3.0 μm)

5) 정량한계

0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 플로릴피콕사미드와 X12485649를 확인한다.

<신    설>

7.1.3.108 이프플루페노퀸

(Ipflufenoquin)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리

시료를 아세트산 함유 아세토니트릴로 추출한 후 d-SPE(dispersive- Solid Phase Extraction)로 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 이프플루페노퀸 표준품을 아세토니트릴에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) d-SPE : 무수황산마그네슘(MgSO4, anhydrous magnesium sulfate), 1차 2차 아민(PSA, primary secondary amine)

6) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

시료 5 g을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고(곡류 및 두류의 경우 물 5 mL 첨가 후 30분간 방치) 1% 아세트산 함유 아세토니트릴 20 mL를 넣은 뒤 10분간 강하게 흔들어 추출한다. 추출물에 무수황산마그네슘 6 g과 아세트산나트륨 1.5 g을 추가하여 1분간 흔들고 4℃, 4,000 G에서 10분간 또는 이와 동등한 조건에서 원심분리한다.

2) 정제

무수황산마그네슘 150 mg과 1차 2차 아민 25 mg이 미리 담겨져 있는 2 mL 원심분리관에 ‘1) 추출’로부터 얻은 상층액 1 mL를 가하고 30초간 와류교반기 등을 이용하여 충분히 혼합한 후 이를 원심분리 등의 방법으로 층을 분리한다. 정제된 상층액을 멤브레인 필터(Nylon, 0.2 μm)로 여과하여 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 분석조건

가) 컬럼 : C18계 역상 컬럼 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도 : 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A : 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴

(2) 이동상 B : 0.1% 포름산 함유 물

(3) 농도구배조건

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	20	80
2.0	20	80
5.0	100	0
8.0	100	0
8.1	20	80
10.0	20	80

라) 이동상 유속 : 0.3 mL/분

마) 주입량 : 2 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법 : ESI positive-ion mode

나) Capillary voltage : 1.0 kV

다) Collision gas : 아르곤(Ar)

라) 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
이프플루페노퀸 (Ipflufenoquin)	347.3	347.1	348	3301)	19
				166	38
			180	27	16

1) 정량이온

3) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.

4) 표준품의 크로마토그램

그림 1.

액체크로마토그래프-질량분석기에서

표준품의 크로마토그램 예시.

이프플루페노퀸(4.9분)

* 분석기기 : LC(WatersⓇ Acquity UPLC),

MS/MS(WatersⓇ Xevo TQ-S),

컬럼(Cadenza CW-C18, 2.0 mm I.D. × 100 mm L., 3.0 μm)

5) 정량한계

0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 이프플루페노퀸을 확인한다.

<신    설>

7.1.3.109 아이소사이클로세람

(Isocycloseram)

가. 시험법 적용범위

곡류, 서류, 두류, 과일류, 채소류 등 식품에 적용한다.

나. 분석원리

시료를 포름산 함유 아세토니트릴로 추출한 후 d-SPE(dispersive- Solid Phase Extraction)로 정제하여 액체크로마토그래프-질량분석기로 분석한다.

다. 장치

1) 액체크로마토그래프-질량분석기(LC-MS/MS)

라. 시약 및 시액

1) 용매 : 잔류농약 시험용 또는 특급

2) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

3) 표준원액 : 아이소사이클로세람 표준품을 아세토니트릴에 녹여 1,000 mg/L가 되게 한다.

4) 표준용액 : 표준원액을 무처리 시료 추출물을 이용하여 적당한 농도로 혼합, 희석한다(무처리 시료 추출물 90% 이상 포함).

5) d-SPE : 무수황산마그네슘(MgSO4, anhydrous magnesium sulfate), C18(octadecyl bonded silica)

6) 기타시약 : 잔류농약 시험용 또는 특급

마. 시험용액의 조제

1) 추출

시료 5 g을 정밀히 달아 50 mL 원심분리관에 넣고(곡류 및 두류의 경우 물 5 mL 첨가 후 30분간 방치) 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴 20 mL를 넣은 뒤 10분간 강하게 흔들어 추출한다. 추출물에 무수황산마그네슘 4 g과 염화나트륨 1 g을 추가하여 1분간 흔들고, 4℃, 4,000 G에서 10분간 또는 이와 동등한 조건에서 원심분리한다.

2) 정제

무수황산마그네슘 150 mg과 C18 25 mg이 미리 담겨져 있는 2 mL 원심분리관에 ‘1) 추출’로부터 얻은 상층액 1 mL를 넣고 30초간 와류교반기 등을 이용하여 충분히 혼합한 후 이를 원심분리 등의 방법으로 층을 분리한다. 정제된 상층액을 멤브레인 필터(Nylon, 0.2 μm)로 여과한 후 시험용액으로 한다.

바. 시험조작

1) 액체크로마토그래프 분석조건

가) 컬럼 : C18계 역상 컬럼 또는 이와 동등한 것

나) 컬럼 온도 : 40℃

다) 이동상

(1) 이동상 A : 0.1% 포름산 함유 아세토니트릴

(2) 이동상 B : 0.1% 포름산 함유 물

(3) 농도구배조건

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	10	90
0.5	10	90
4.0	95	5
8.0	95	5
8.1	10	90
12.0	10	90

라) 이동상 유속 : 0.4 mL/분

마) 주입량 : 5 μL

2) 질량분석기 분석조건

가) 이온화 방법 : ESI positive-ion mode

나) Capillary voltage : 2.0 kV

다) Collision gas : 아르곤(Ar)

라) 액체크로마토그래프-질량분석기 분석을 위한 특성이온

분석성분 (Compound)	분자량 (MW)	관측질량 (Exact mass)	선구이온 (Precursor ion, m/z)	생성이온 (Product ion, m/z)	충돌에너지 (Collision energy, eV)
아이소사이클로세람 (Isocycloseram)	548.3	547.1	548	4181)	21
				160	43

1) 정량이온

3) 검량선 작성

표준용액을 농도별로 일정량 취하여 액체크로마토그래프-질량분석기에 각각 주입하여 얻은 크로마토그램상의 각 피크 높이 또는 면적 값으로 검량선을 작성한다.

4) 표준품의 크로마토그램

그림 1.

액체크로마토그래프-질량분석기에서

표준품의 크로마토그램 예시.

아이소사이클로세람(4.7분)

* 분석기기 : LC(WatersⓇ Acquity UPLC),

MS/MS(WatersⓇ Xevo TQ-S),

컬럼(Cadenza CD-C18 HT, 2.0 mm I.D. × 150 mm L., 3.0 μm)

5) 정량한계

0.01 mg/kg

사. 정량시험

위 조건으로 얻어진 크로마토그램상의 피크가 표준용액 피크의 머무름 시간과 일치할 때 피크 높이 또는 면적을 검량선에 대입하여 정량한다.

아. 확인시험

액체크로마토그래프-질량분석기상의 머무름 시간과 특성이온으로 아이소사이클로세람을 확인한다.

별표 1 ∼ 별표 3 (생   략)

별표 4 농산물의 농약 잔류허용기준

(1) ∼ (10) (생   략)

(11) 멥틸디노캅(Meptyldinocap)

◎ 잔류물의 정의 : Meptyldinocap

포도	0.1T

(12) ∼ (32) (생   략)

(33) 말릭하이드라자이드

(Maleic hydrazide)

(생   략)

<신    설>

(34) ∼ (37) (생   략)

(38) 메탈락실(Metalaxyl)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(39) 메타미도포스(Methamidophos)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(40) 메톨라클로르(Metolachlor)

(생   략)

<신    설>

(41) ∼ (62) (생   략)

(63) 세톡시딤(Sethoxydim)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(64) ∼ (65) (생   략)

(66) 사이퍼메트린(Cypermethrin)

(생   략)

땅콩	0.05T

수수	0.5†

(67) 사이플루트린(Cyfluthrin)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(68) 사이할로트린(Cyhalothrin)

(생   략)

오디	0.1

<신    설>

(69) ∼ (72) (생   략)

(73) 아세페이트(Acephate)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(74) ∼ (84) (생   략)

(85) 에토펜프록스(Etofenprox)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(86) ∼ (100) (생   략)

(101) 이미다클로프리드(Imidacloprid)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(102) 이산화황(Sulfur dioxide)

(생   략)

<신    설>

(103) ∼ (104) (생   략)

(105) 이프로디온(Iprodione)

(생   략)

<신    설>

(106) ∼ (111) (생   략)

(112) 카벤다짐(Carbendazim)

(생   략)

표고버섯	0.2

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(113) ∼ (115) (생   략)

(116) 카탑(Cartap)

(생   략)

<신    설>

(117) ∼ (148) (생   략)

(149) 트리플루미졸(Triflumizole)

(생   략)

<신    설>

(150) ∼ (151) (생   략)

(152) 티오벤카브(Thiobencarb)

(생   략)

<신    설>

(153) ∼ (156) (생   략)

(157) 퍼메트린[Permethrin(Permetrin)]

(생   략)

<신    설>

(158) ∼ (162) (생   략)

(163) 펜디메탈린(Pendimethalin)

(생   략)

<신    설>

(164) 펜발러레이트(Fenvalerate)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(165) ∼ (172) (생   략)

(173) 포레이트(Phorate)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(174) ∼ (177) (생   략)

(178) 폭심(Phoxim)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(179) ∼ (187) (생   략)

(188) 프로파모카브(Propamocarb)

(생   략)

<신    설>

(189) ∼ (195) (생   략)

(196) 피리미포스메틸

(Pirimiphos-methyl)

(생   략)

<신    설>

(197) ∼ (200) (생   략)

(201) 헥시티아족스(Hexythiazox)

(생   략)

호프	3.0†

(202) ∼ (208) (생   략)

(209) 테플루벤주론(Teflubenzuron)

(생   략)

<신    설>

(210) ∼ (211) (생   략)

(212) 플루페녹수론(Flufenoxuron)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(213) ∼ (230) (생   략)

(231) 클로르플루아주론

(Chlorfluazuron)

(생   략)

<신    설>

(232) ∼ (234) (생   략)

(235) 포스티아제이트(Fosthiazate)

(생   략)

<신    설>

(236) ∼ (237) (생   략)

(238) 플루디옥소닐(Fludioxonil)

(생   략)

<신    설>

(239) ∼ (241) (생   략)

(242) 루페뉴론(Lufenuron)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(243) ∼ (248) (생   략)

(249) 에마멕틴 벤조에이트

(Emamectin benzoate)

(생   략)

<신    설>

(250) ∼ (320) (생   략)

(321) 디노테퓨란(Dinotefuran)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(322) (생   략)

(323) 보스칼리드(Boscalid)

(생   략)

<신    설>

(324) (생   략)

(325) 사이아조파미드(Cyazofamid)

(생   략)

<신    설>

(326) ∼ (331) (생   략)

(332) 클로티아니딘(Clothianidin)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(333) ∼ (336) (생   략)

(337) 티아메톡삼(Thiamethoxam)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(338) ∼ (348) (생   략)

(349) 노발루론(Novaluron)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(350) ∼ (351) (생   략)

(352) 메톡시페노자이드

(Methoxyfenozide)

(생   략)

<신    설>

(353) ∼ (354) (생   략)

(355) 스피로디클로펜(Spirodiclofen)

(생   략)

<신    설>

(356) (생   략)

(357) 디티오카바메이트

(Dithiocarbamates)

(생   략)

<신    설>

(358) ∼ (360) (생   략)

(361) 테플루트린(Tefluthrin)

(생   략)

<신    설>

(362) ∼ (375) (생   략)

(376) 트리플루뮤론(Triflumuron)

(생   략)

<신    설>

(377) ∼ (379) (생   략)

(380) 피리달릴(Pyridalyl)

(생   략)

<신    설>

(381) ∼ (394) (생   략)

(395) 플루오피콜라이드(Fluopicolide)

(생   략)

<신    설>

(396) ∼ (402) (생   략)

(403) 메타플루미존(Metaflumizone)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(404) (생   략)

(405) 사이에노피라펜

(Cyenopyrafen)

(생   략)

<신    설>

(406) ∼ (408) (생   략)

(409) 아미설브롬(Amisulbrom)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(410) ∼ (415) (생   략)

(416) 클로란트라닐리프롤

(Chlorantraniliprole)

(생   략)

<신    설>

(417) ∼ (422) (생   략)

(423) 피콕시스트로빈(Picoxystrobin)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(424) 피리플루퀴나존

(Pyrifluquinazon)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(425) (생   략)

(426) 아메톡트라딘(Ametoctradin)

(생   략)

<신    설>

(427) ∼ (430) (생   략)

(431) 아이소피라잠(Isopyrazam)

(생   략)

<신    설>

(432) ∼ (437) (생   략)

(438) 피리오페논(Pyriofenone)

(생   략)

<신    설>

(439) 스피로테트라맷

(Spirotetramat)

(생   략)

<신    설>

(440) ∼ (451) (생   략)

(452) 아이소페타미드(Isofetamid)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(453) 만데스트로빈(Mandestrobin)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(454) ∼ (468) (생   략)

(469) 플루트리아폴(Flutriafol)

(생   략)

<신    설>

(470) ∼ (472) (생   략)

(473) 피라지플루미드(Pyraziflumid)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(474) ∼ (504) (생   략)

(505) 메타자클로르(Metazachlor)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

(506) ∼ (507) (생   략)

(508) 메펜트리플루코나졸

(Mefentrifluconazole)

(생   략)

파	0.3

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(509) 브로플라닐라이드

(Broflanilide)

(생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

<신    설>

(510) ∼ (512) (생   략)

(513) 아사이노나피르(Acynonapyr)

(생   략)

<신    설>

(514) ∼ (519) (생   략)

<신    설>

<신    설>

<신    설>

주1. ∼ 주11. (생   략)

별표 1 ∼ 별표 3 (현행과 같음)

별표 4 농산물의 농약 잔류허용기준

(1) ∼ (10) (현행과 같음)

(11) 멥틸디노캅(Meptyldinocap)

◎ 잔류물의 정의 : Meptyldinocap과 2,4-DNOP의 합을 Meptyldinocap으로 함

포도	0.15†

(12) ∼ (32) (현행과 같음)

(33) 말릭하이드라자이드

(Maleic hydrazide)

(현행과 같음)

감자	40†

(34) ∼ (37) (현행과 같음)

(38) 메탈락실(Metalaxyl)

(현행과 같음)

마	0.1

마(건조)	0.5

무화과	5.0

(39) 메타미도포스(Methamidophos)

(현행과 같음)

갯개미자리	1.5

당근	0.3

비트(뿌리)	0.05

(40) 메톨라클로르(Metolachlor)

(현행과 같음)

블루베리	0.1†

(41) ∼ (62) (현행과 같음)

(63) 세톡시딤(Sethoxydim)

(현행과 같음)

근대	0.05

미나리	0.05

(64) ∼ (65) (현행과 같음)

(66) 사이퍼메트린(Cypermethrin)

(현행과 같음)

땅콩	0.05

수수	1.0

(67) 사이플루트린(Cyfluthrin)

(현행과 같음)

당근	0.05

더덕	0.05

미나리	0.05

생강	0.05

토란(줄기)	0.05

(68) 사이할로트린(Cyhalothrin)

(현행과 같음)

오디	0.5

땅콩	0.05

(69) ∼ (72) (현행과 같음)

(73) 아세페이트(Acephate)

(현행과 같음)

갯개미자리	7.0

당근	1.5

비트(뿌리)	1.5

(74) ∼ (84) (현행과 같음)

(85) 에토펜프록스(Etofenprox)

(현행과 같음)

무화과	2.0

토란	0.05

(86) ∼ (100) (현행과 같음)

(101) 이미다클로프리드(Imidacloprid)

(생   략)

기장	0.1

마	0.05

마(건조)	0.07

양파	0.2

우엉	0.5

(102) 이산화황(Sulfur dioxide)

(현행과 같음)

포도	10†

(103) ∼ (104) (현행과 같음)

(105) 이프로디온(Iprodione)

(현행과 같음)

고구마	0.05

(106) ∼ (111) (현행과 같음)

(112) 카벤다짐(Carbendazim)

(현행과 같음)

표고버섯	1.0

고구마	0.05

고구마줄기	0.05

살구	3.0

향신열매	0.1†

(113) ∼ (115) (현행과 같음)

(116) 카탑(Cartap)

(현행과 같음)

생강	0.07

(117) ∼ (148) (현행과 같음)

(149) 트리플루미졸(Triflumizole)

(현행과 같음)

도라지	0.05

(150) ∼ (151) (현행과 같음)

(152) 티오벤카브(Thiobencarb)

(현행과 같음)

콜라비	0.05

(153) ∼ (156) (현행과 같음)

(157) 퍼메트린[Permethrin(Permetrin)]

(현행과 같음)

대두	0.05†

(158) ∼ (162) (현행과 같음)

(163) 펜디메탈린(Pendimethalin)

(현행과 같음)

참나물	0.07

(164) 펜발러레이트(Fenvalerate)

(현행과 같음)

고추냉이(잎)	10

순무	0.2

(165) ∼ (172) (현행과 같음)

(173) 포레이트(Phorate)

(현행과 같음)

대추	0.05

대추(건조)	0.05

(174) ∼ (177) (현행과 같음)

(178) 폭심(Phoxim)

(현행과 같음)

우엉	0.05

우엉잎	0.05

(179) ∼ (187) (현행과 같음)

(188) 프로파모카브(Propamocarb)

(현행과 같음)

오미자(건조)	15

(189) ∼ (195) (현행과 같음)

(196) 피리미포스메틸

(Pirimiphos-methyl)

(현행과 같음)

향신열매	0.2†

(197) ∼ (200) (현행과 같음)

(201) 헥시티아족스(Hexythiazox)

(현행과 같음)

호프	20†

(202) ∼ (208) (현행과 같음)

(209) 테플루벤주론(Teflubenzuron)

(현행과 같음)

우엉	0.05

(210) ∼ (211) (현행과 같음)

(212) 플루페녹수론(Flufenoxuron)

(현행과 같음)

대두	0.3

생강	0.09

(213) ∼ (230) (현행과 같음)

(231) 클로르플루아주론

(Chlorfluazuron)

(현행과 같음)

망고	0.2

(232) ∼ (234) (현행과 같음)

(235) 포스티아제이트(Fosthiazate)

(현행과 같음)

참깨	0.05

(236) ∼ (237) (현행과 같음)

(238) 플루디옥소닐(Fludioxonil)

(현행과 같음)

대두	0.05

(239) ∼ (241) (현행과 같음)

(242) 루페뉴론(Lufenuron)

(현행과 같음)

땅콩	0.05

망고	0.2

(243) ∼ (248) (현행과 같음)

(249) 에마멕틴 벤조에이트

(Emamectin benzoate)

(현행과 같음)

바나나	0.05

(250) ∼ (320) (현행과 같음)

(321) 디노테퓨란(Dinotefuran)

(현행과 같음)

고사리(건조)	5.0

당근	0.07

(322) (현행과 같음)

(323) 보스칼리드(Boscalid)

(현행과 같음)

생강	3.0

(324) (현행과 같음)

(325) 사이아조파미드(Cyazofamid)

(현행과 같음)

유채씨	0.1

(326) ∼ (331) (현행과 같음)

(332) 클로티아니딘(Clothianidin)

(현행과 같음)

녹두	0.05

생강	0.05

홍화씨	1.0

(333) ∼ (336) (현행과 같음)

(337) 티아메톡삼(Thiamethoxam)

(현행과 같음)

생강	0.07

오디	1.5

(338) ∼ (348) (현행과 같음)

(349) 노발루론(Novaluron)

(현행과 같음)

율무	0.07

토란	0.05

(350) ∼ (351) (현행과 같음)

(352) 메톡시페노자이드

(Methoxyfenozide)

(현행과 같음)

바나나	1.5

(353) ∼ (354) (현행과 같음)

(355) 스피로디클로펜(Spirodiclofen)

(현행과 같음)

녹두	0.2

(356) (현행과 같음)

(357) 디티오카바메이트

(Dithiocarbamates)

(현행과 같음)

호두	0.1†

(358) ∼ (360) (현행과 같음)

(361) 테플루트린(Tefluthrin)

(현행과 같음)

비름나물	0.05

(362) ∼ (375) (현행과 같음)

(376) 트리플루뮤론(Triflumuron)

(현행과 같음)

오미자(건조)	5.0

(377) ∼ (379) (현행과 같음)

(380) 피리달릴(Pyridalyl)

(현행과 같음)

키위	1.0

(381) ∼ (394) (현행과 같음)

(395) 플루오피콜라이드(Fluopicolide)

(현행과 같음)

유채씨	0.7

(396) ∼ (402) (현행과 같음)

(403) 메타플루미존(Metaflumizone)

(현행과 같음)

키위	1.5

토란	0.07

토란(줄기)	5.0

(404) (현행과 같음)

(405) 사이에노피라펜

(Cyenopyrafen)

(현행과 같음)

패션프루트	2.0

(406) ∼ (408) (현행과 같음)

(409) 아미설브롬(Amisulbrom)

(현행과 같음)

마	0.05

마(건조)	0.05

(410) ∼ (415) (현행과 같음)

(416) 클로란트라닐리프롤

(Chlorantraniliprole)

(현행과 같음)

토란	0.05

(417) ∼ (422) (현행과 같음)

(423) 피콕시스트로빈(Picoxystrobin)

(현행과 같음)

마	0.05

마(건조)	0.07

(424) 피리플루퀴나존

(Pyrifluquinazon)

(현행과 같음)

산마늘잎	2.0

홍화씨	0.2

(425) (현행과 같음)

(426) 아메톡트라딘(Ametoctradin)

(현행과 같음)

호박	0.2

(427) ∼ (430) (현행과 같음)

(431) 아이소피라잠(Isopyrazam)

(현행과 같음)

대두	0.05

(432) ∼ (437) (현행과 같음)

(438) 피리오페논(Pyriofenone)

(현행과 같음)

블루베리	1.5†

(439) 스피로테트라맷

(Spirotetramat)

(현행과 같음)

다래	0.7

(440) ∼ (451) (현행과 같음)

(452) 아이소페타미드(Isofetamid)

(현행과 같음)

호박	0.3

호박잎	20

(453) 만데스트로빈(Mandestrobin)

(현행과 같음)

참외	1.5

호박	0.3

(454) ∼ (468) (현행과 같음)

(469) 플루트리아폴(Flutriafol)

(현행과 같음)

아몬드	0.6†

(470) ∼ (472) (현행과 같음)

(473) 피라지플루미드(Pyraziflumid)

(현행과 같음)

마늘	0.05

양파	0.05

파	0.2

풋마늘	0.5

(474) ∼ (504) (현행과 같음)

(505) 메타자클로르(Metazachlor)

(현행과 같음)

마늘	0.05

풋마늘	0.05

(506) ∼ (507) (현행과 같음)

(508) 메펜트리플루코나졸

(Mefentrifluconazole)

(현행과 같음)

파	1.0

부추	2.0

상추	10

양상추	10

(509) 브로플라닐라이드

(Broflanilide)

(현행과 같음)

감	0.2

쑥갓	3.0

양파	0.05

옥수수	0.05

콜라비	0.07

(510) ∼ (512) (현행과 같음)

(513) 아사이노나피르(Acynonapyr)

(현행과 같음)

오이	0.07

(514) ∼ (519) (현행과 같음)

(520) 플로릴피콕사미드

(Florylpicoxamid)

◎ 잔류물의 정의 : Florylpicoxamid와 X12485649((2S)-1,1-bis (4-fluorophenyl)propan-2-yl N-[3-(hydroxy)-4-methoxypyridin-2-yl] carbonyl-L-alaninate)의 합을 Florylpicoxamid로 함

고추	0.7

고춧잎	30

양파	0.05

오이	0.2

참외	0.3

토마토	1.5

포도	2.0

호박	0.07

호박잎	15

(521) 이프플루페노퀸

(Ipflufenoquin)

◎ 잔류물의 정의 : Ipflufenoquin

감	0.2

배	0.3

복숭아	0.5

사과	0.3

오이	0.5

토마토	2.0

포도	3.0

(522) 아이소사이클로세람

(Isocycloseram)

◎ 잔류물의 정의 : Isocycloseram

감귤	0.7

고추	1.0

배	0.3

배추	1.5

엇갈이배추	5.0

복숭아	0.7

사과	0.5

수박	0.2

오이	0.05

파	0.7

주1. ∼ 주11. (현행과 같음)

별표 5 ∼ 별표 7 (생   략)

별표 5 ∼ 별표 7 (현행과 같음)