대한민국약전 일부개정고시

1. 개정이유

「대한민국약전」기준·규격을 국제조화하여 의약품의 적정한 품질관리를 합리적으로 지원하고, 제약업계 애로사항 등을 반영하여 일부 기준·규격 및 일반시험법을 최신 과학수준에 맞게 개선함으로서 기준·규격을 선진화하고 우수한 품질의 의약품이 유통될 수 있도록 함

2. 주요내용

가. 정량법 및 용출시험법 등 시험법의 정확도 개선(형광광도법 또는 자외가시부흡광도측정법 → 크로마토그래프법(HPLC 등))

나. 용해도를 고려한 검액 및 표준액 제법 개선

다. 중복되는 정성시험법 대신 분광분석법(IR 등) 및 크로마토그래프법(HPLC 등)을 설정하여 확인시험을 현대화

3. 기타 참고사항

가. 관계법령: 약사법

나. 예산조치: 별도조치 필요 없음

다. 합    의: 해당사항 없음

라. 기    타: (1) 행정예고(‘22.2.24∼‘22.4.25) 결과 특기사항 없음

(2) 규제심사: 신설․강화 규제 없음

식품의약품안전처 고시 제2022 -  36호

「약사법」 제51조제1항에 따른 「대한민국약전」(식품의약품안전처고시 제202-10호, 2022. 2. 15.)을 다음과 같이 개정 고시합니다.

2022년 5월 10일

식품의약품안전처장

대한민국약전 일부개정고시

대한민국약전 [별표 3] 의약품각조 제1부 일부를 다음과 같이 개정한다.

나프로닐옥살산염 중 확인시험을 다음과 같이 한다.

확인시험	1) 이 약의 수용액에 염화칼슘시액을 넣을 때 흰색 침전이 생기며 이 침전은 아세트산에는 녹지 않으나 염산에는 녹는다. 이 염산에 녹은 수산염은 과망간산칼륨시액을 탈색시킨다.

2) 이 약 및 나프로닐옥살산염 표준품을 건조하여 적외부스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 측정할 때 같은 파수에서 같은 강도의 흡수를 나타낸다.

덱사메타손 중 정량법에서 “희석시킨 메탄올(1 → 2) 70 mL에 녹이고 내부표준액 5 mL씩을 정확하게 넣고 희석시킨 메탄올(1 → 2)을 넣어”를 “희석시킨 메탄올(1 → 2)을 넣어 녹여 정확하게”로 한다. “내부표준물질의 피크면적에 대한 덱사메타손의 피크면적비 QT 및 QS를 구한다.”를 “각 액의 덱사메타손의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.”로 한다. 내부표준액 조제법을 삭제하고 시스템적합성 중 시스템의 성능을 삭제하며, 시스템의 재현성에서 “내부 표준물질의 피크면적에 대한 덱사메타손의 피크면적비의 상대표준편차는 1.0 % 이하이다.”를 “덱사메타손 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.”로 한다. 계산식은 다음과 같이 한다.

정 량 법

덱사메타손 (C22H29FO5)의 양 (mg)

= 덱사메타손표준품의 양 (mg) × AT / AS

덱사메타손 정 중 용출시험을 다음과 같이 한다.

용출시험	이 약 1 정을 취하여 시험액으로 희석시킨 염산(1 → 100) 500 mL를 써서 제 1 법에 따라 매분 100 회전으로 시험한다. 용출시험시작 45 분 후에 용출액을 취하여 여과한 다음 처음 여액 10 mL는 버리고 다음 여액 V mL를 정확하게 취하여 표시량에 따라 1 mL 중 덱사메타손 0.75 μg을 함유하는 액이 되도록 희석시킨 메탄올(1→10)을 넣어 정확하게 V’ mL로 하여 검액으로 한다. 따로 덱사메타손표준품을 105 ℃에서 3 시간 건조하여 약 15 mg을 정밀하게 달아 10 mL 메탄올을 넣어 녹인 후 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 희석시킨 메탄올(1→10)을 넣어 검액과 같은 농도로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 50 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 덱사메타손의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다. 이 약의 45 분간의 용출률이 70 % 이상일 때 적합하다.

덱사메타손(C22H29FO5)의 표시량에 대한 용출률(%)

= CS × AT / AS × V’ / V × 1 / C × 50000

CS : 표준액 농도(mg/mL)

C : 1 정 중 덱사메타손(C22H29FO5)의 표시량(mg)

조작조건

칼럼, 칼럼온도 및 이동상은	｢덱사메타손｣의 정량법의 조작조건에 따른다.

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 240 nm)

유  량 : 1.5 mL/분

시스템적합성

시스템의 재현성 : 표준액 50 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 덱사메타손 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

덱사메타손 정 중 제제균일성시험에서 함량균일성 반영으로 “이 약을 가지고 정량법에 따라 함량균일성 시험을 할 때 적합하다.”로 한다. 정량법에서 내부표준액을 삭제하고 “내부표준물질의 피크면적에 대한 덱사메타손의 피크면적비 QT 및 QS를 측정한다.”를 “각 액의 덱사메타손의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.”로 한다. 시스템적합성에서 시스템의 성능을 삭제하고 시스템의 재현성에서 “표준액 10 mL”를 “표준액 10 μL”로 하며, “내부표준물질의 피크면적에 대한 덱사메타손의 피크면적비의 상대표준편차는 3.0 % 이하이다.”를 “덱사메타손의 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.”로 한다. 계산식은 다음과 같이 한다.

정 량 법

덱사메타손 (C22H29FO5)의 양 (mg)

= 덱사메타손표준품의 양 (mg) × AT / AS

레르카니디핀염산염 정 중 확인시험을 다음과 같이 한다.

확인시험	정량법의 검액 및 표준액에서 얻은 주피크 유지시간 및 200 ∼ 400 nm에서의 자외부흡수스펙트럼은 같다.

용출시험

레르카니디핀염산염 정 중 용출시험에서 “따로 레르카니디핀염산염 11 mg을 시험액에 녹여 1000 mL로 하여 표준액으로 한다.”를 “따로 레르카니디핀염산염표준품 약 10 mg을 정밀하게 달아 아세토니트릴 10 mL를 넣어 녹인 후 용출시험액을 가하여 검액과 같은 농도로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액은 쓸 때 만든다.”로 하고, “함량시험법”을 “정량법”으로 한다. 계산식과 시스템의 재현성은 다음과 같이 한다.

레르카니디핀염산염 (C36H41N3O6·HCl)의 표시량에 대한 용출률 (%)

= AT / AS × CS × 1 / C × 90000

Cs : 표준액의 농도 (mg /mL)

C : 1 정 중 레르카니디핀염산염 (C36H41N3O6·HCl)의 표시량 (mg)

시스템적합성

시스템의 재현성 : 표준액 20 μL씩을 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 레르카니디핀염산염 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

레르카니디핀염산염 정 중 정량법에서 “검액 및 표준액은 쓸 때 만든다.”를 추가하고, 계산식과 조작조건은 다음과 같이 한다.

정량법

레르카니디핀염산염(C36H41N3O6⸱HCl)의 양(mg)

= 레르카니디핀염산염 표준품의 양(mg) × AT / AS

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 240 nm) 다만, 확인시험 시 광다이오드검출기(200∼400 nm)로 한다.

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 30 cm인 스테인레스강관에 5 ∼ 10 um의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한 칼럼 또는 이와 동등한 칼럼

칼럼온도 : 30 ℃부근의 일정온도

이동상 : 아세토니트릴·0.15 mol/L 과염소산나트륨용액(과염소산으로 pH 3.0 조정)의 혼합액 (61 : 39)

유  량: 1.3 mL/분

시스템적합성

시스템의 재현성 : 표준액 15 μL씩을 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 레르카니디핀염산염 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

록소프로펜나트륨수화물 중 순도시험 3) 유연물질 항에서 검액 조제법에서 “디메틸설폭시드”를 “메탄올”로 하고, 표준액 조제법 중 “이동상”을 “메탄올”로 하며, 전개액 “톨루엔·아세트산(100)혼합액(3 : 1)”을 “1,2-디클로로에탄·아세트산(100)혼합액(9 : 1)”로 한다.

메토클로프라미드염산염수화물 중 정량법에서 검체 채취량 “0.3 g”을 “0.25 g”으로 하고, “아세트산탈수물 2 mL를 넣어 녹이고 마개를 하여 3 시간 방치한 다음 아세트산(100) 80 mL를 넣고 0.1 mol/L 과염소산으로 적정한다(적정종말점검출법의 전위차적정법).”를 “0.01 mol/L 염산시액 5 mL와 에탄올(95) 50 mL를 넣고 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 적정한다(적정종말점검출법의 전위차적정법. 두 종말점 사이의 소비량을 확인한다.).”로 하며, “0.1 mol/L 과염소산 1 mL = 33.626 mg C14H22ClN3O2·HCl”를 “0.1 mol/L 수산화나트륨액 1 mL = 33.63 mg C14H22ClN3O2·HCl”로 한다.

무피로신 중 정량법에서 칼럼 입자크기 “1.5 ∼ 10 μm”를 “5 ∼ 10 μm”로 하고, 이동상 조성비 “(75 : 25)”를 “(3 : 1)”로 한다. 시스템적합성 중 시스템의 성능에서 무피로신산가수분해물의 상대유지시간 “0.9”를 “0.7”로 한다.

비스벤티아민 중 정량법을 다음과 같이 한다.

정 량 법

이 약 및 비스벤티아민 표준품을 건조하여 약 50 mg을 정밀히 달아 1 mol/L 염산시액 25 mL를 넣고 녹인 다음 이동상을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 2 mL를 각각 정확히 취하여 이동상을 넣어 정확하게 50 mL로 한 액을 각각 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 비스벤티아민의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

비스벤티아민 (C38H42N8O6S2)의 양 (mg)

= 비스벤티아민 표준품의 양(mg) × AT / AS

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 15 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한 칼럼 또는 이와 동등한 칼럼

칼럼온도 : 40 ℃ 부근의 일정온도

이동상 : 1-펜탄설폰산나트륨 1 g을 묽은 아세트산(100)(1 → 100) 600 mL에 녹인 다음 아세토니트릴 400 mL를 넣는다.

유  량: 1.0 mL/분

시스템적합성

시스템의 재현성 : 표준액 10 μL씩을 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 비스벤티아민 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

세폭시틴나트륨 중 순도시험 2) 아세톤 및 메탄올 항을 삭제한다. 정량법에서 표준액 조제법의 “물”을 “이동상”으로 하고, 시스템적합성을 다음과 같이 한다.

시스템적합성

시스템의 재현성 : 표준액 10 μL씩을 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 세폭시틴 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

세프디토렌피복실 정 중 제제균일성시험에서 표준액 조제법 중 “아세토니트릴 20 mL에 녹인 다음 내부표준액 5 mL를 정확하게 넣고 다시 아세토니트릴을 넣어”를 “붕해시험 제 1 액 2.5 mL를 정확하게 넣어 세게 흔들어 섞고 희석시킨 아세토니트릴(3 → 4) 20 mL를 넣어 녹인 다음 내부표준액 5 mL를 정확하게 넣고 다시 희석시킨 아세토니트릴(3 → 4)을 넣어”로 한다. 정량법에서 표준액 조제법 중 “아세토니트릴 20 mL에 녹인 다음 내부표준액 5 mL를 정확하게 넣고 다시 아세토니트릴을 넣어”를 “붕해시험 제 1 액 2.5 mL를 넣어 세게 흔들어 섞고 희석시킨 아세토니트릴(3 → 4) 20 mL를 넣어 녹인 다음 내부표준액 5 mL를 정확하게 넣고 다시 희석시킨 아세토니트릴(3 → 4)을 넣어”로 한다.

세프티족심나트륨 중 순도시험 4) 유연물질 항에서 시스템적합성 중 검출의 확인의 “0.1 mol/L 인산염완충액(pH 7.6)”을 “0.1 mol/L 인산염완충액(pH 7.0)”으로 한다. 정량법에서 칼럼온도를 “35 ℃ 부근의 일정온도”로 신설하고, 시스템적합성 중 시스템의 성능에서 대칭계수 “2”를 “2.0”으로 한다.

센텔라정량추출물·히드로코르티손아세테이트·네오마이신황산염 연고 중 확인시험 2) 네오마이신황산염의 나)항을 삭제한다.

시럽용 세파드록실 중 제법에서 “「세파드록실」”을 “「세파드록실수화물」”로 한다. 정량법에서 “다음 조건에 따라 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중 세파드록실의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.”를 “「세파드록실수화물」의 정량법에 따라 시험한다.”로 하고 조작조건을 삭제한다.

알파칼시돌 캡슐 중 확인시험을 다음과 같이 한다.

확인시험	정량법의 검액 및 표준액에서 얻은 주피크 유지시간 및 200 ∼ 400 nm에서의 자외부흡수스펙트럼은 같다.

알파칼시돌 캡슐 중 정량법을 다음과 같이 한다.

정 량 법	이 약 20 캡슐 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 알파칼시돌 (C27H44O2) 약 10 μg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 10 mL 용량플라스크에 넣고 에탄올을 넣어 정확하게 10 mL로 한 액을 검액으로 한다. 따로 알파칼시돌표준품 약 5.0 mg을 정밀하게 달아 에탄올에 녹여 50 mL로 한다. 이 액 1.0 mL를 정확하게 취하여 100 mL 용량 플라스크에 넣고 에탄올로 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각 30 μL씩을 취하여 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 피크면적 또는 높이 AT 및 AS를 측정한다.

알파칼시돌 (C27H44O2)의 양 (μg)

= 알파칼시돌표준품의 양 (mg) × AT / AS × 1 / 500 × 1000

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (264 nm). 다만, 확인시험 시 광다이오드검출기(200∼400 nm)로 한다.

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 15 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 30 ℃ 부근의 일정 온도

샘플온도 : 5 ℃ 부근의 일정 온도

이동상 : 물·아세토니트릴·암모니아수(28)혼합액(200 : 800 : 1)

유  량 : 1.0 mL/분

시스템적합성

시스템의 재현성 : 표준액 30 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 알파칼시돌 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

오플록사신 안연고 중 확인시험을 다음과 같이 한다.

확인시험	정량법의 검액 및 표준액에서 얻은 주피크 유지시간 및 200 ∼ 400 nm에서의 자외부흡수스펙트럼은 같다.

오플록사신 안연고 중 정량법을 다음과 같이 한다.

정 량 법	이 약을 표시량에 따라 오플록사신 (C18H20FN3O4) 약 7.5 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 클로로포름 15 mL를 넣고 60 ℃ 수욕에서 가온하여 녹인 다음 식히고 0.1 mol/L 염산시액을 넣어 정확하게 50 mL로 한다. 이 액을 30분 간 교반한 후 원심분리하고 상층액 5 mL를 정확하게 취하여 50 mL 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 정확하게 50 mL로 한 액을 검액으로 한다. 따로 오플록사신 표준품 약 15 mg을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 염산시액을 넣어 녹여 50 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 100 mL 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 오플록사신의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

오플록사신 (C18H20FN3O4)의 양 (mg)

= 오플록사신표준품의 양 (mg) × AT / AS ×  1 / 2

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 294 nm). 다만, 확인시험 시 광다이오드검출기(200∼400 nm)로 한다.

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 15 cm의 스테인레스강관에 5 μm 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 40 ℃ 부근의 일정온도

이동상 : 0.1 mol/L 시트르산수산화나트륨완충액(pH 5.0)·메탄올혼합액(5 : 2)

유  량 : 1.2 mL/분

시스템적합성

시스템의 재현성 : 표준액 10 μL씩을 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 오플록사신의 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

오플록사신 점이액 중 확인시험을 다음과 같이 한다.

확인시험	정량법의 검액 및 표준액에서 얻은 주피크 유지시간 및 200 ∼ 400 nm에서의 자외부흡수스펙트럼은 같다.

오플록사신 점이액 중 정량법의 조작조건에서 검출기는 다음과 같이 한다.

정 량 법

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 294 nm). 다만, 확인시험 시 광다이오드검출기(200∼400 nm)로 한다.

이부프로펜 캡슐 중 유연물질 조작조건에서 시스템의 성능에 “이부프로펜 유지시간은 약 20 분이고”를 삭제한다.

콜린알포세레이트 중 성상에서 “냄새와 맛은 없다”를 삭제한다. 순도시험 3) 인산이온 항에서 “몰리브덴산암모늄황산시액”을 “몰리브덴산암모늄·황산시액 및 메타바나듐산암모늄시액의 혼합액(1:1)”으로 하고, “5 ppm 인산표준용액”을 “인산염표준액”으로 하며, 5 ppm 인산표준용액 조제법을 삭제하고 메타바나듐산암모늄시액을 다음과 같이 신설한다.

◦ 메타바나듐산암모늄시액: 바나듐산암모늄(NH4VO3, 116.98) 0.2 g에 물을 넣어 400 mL로 한다.

클로람페니콜·덱사메타손이나트륨인산염·테트라히드로졸린염산염 점안액 중 확인시험 1) 클로람페니콜 항과 2) 덱사메타손이나트륨인산염 항의 확인시험을 다음과 같이 한다.

확인시험	1) 클로람페니콜  정량법의 검액 및 표준액에서 얻은 클로람페니콜 피크 유지시간 및 200 ∼ 400 nm에서의 자외부흡수스펙트럼은 같다.

2) 덱사메타손이나트륨인산염  정량법의 검액 및 표준액에서 얻은 덱사메타손이나트륨인산염 피크 유지시간 및 200 ∼ 400 nm에서의 자외부흡수스펙트럼은 같다.

클로람페니콜·덱사메타손이나트륨인산염·테트라히드로졸린염산염 점안액 중 정량법의 조작조건에서 검출기는 다음과 같이 한다.

정 량 법

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 230 nm). 다만, 확인시험 시 광다이오드검출기(200∼400 nm)로 한다.

토코페롤아세테이트 2배산 중 정량법에서 검액 조제법의 “무수에탄올”을 “50 mL 용량플라스크에 넣고 물 1 mL를 넣어 분산시킨 후 무수에탄올”로 한다.

푸르설티아민 중 유연물질 가) 티아민 항에서 표준액 조제법의 “이동상”을 “0.1 mol/L 염산시액”으로 하고, “정확하게 500 mL로 하여 표준액으로 한다.”를 “정확하게 50 mL로 한다. 이 액 2 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 20 mL로 하여 표준액으로 한다.”로 하며, “검액 및 표준액을 가지고 정량법에 따라 시험할 때”를 “검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 티아민염산염의 피크면적 AT 및 AS를 구한다. 이때 검액의”로 한다. 조작조건은 다음과 같이 한다.

정 량 법

조작조건

검출기, 칼럼, 이동상 및 유량은 정량법을 따른다.

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 티아민염산염 피크의 이론단수는 2,000 이상이고 대칭계수는 2.0 이하이다.

시스템 재현성 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6회 반복할 때 티아민염산염의 피크면적의 상대표준편차는 2.0% 이하이다.

푸르설티아민 중 유연물질 나) 총 유연물질 항에서 “검액 및 표준액을 가지고 정량법에 따라 시험할 때”를 “검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정하여 유연물질의 양을 구할 때 유연물질의 양은”으로 한다. 조작조건은 다음과 같이 한다.

정 량 법

조작조건

검출기, 칼럼, 이동상 및 유량은 정량법을 따른다.

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 푸르설티아민 피크의 이론단수는 2,000 이상이고 대칭계수는 2.0 이하이다.

시스템 재현성 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6회 반복할 때 푸르설티아민의 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

측정범위 : 용매의 피크의 다음부터 푸르설티아민 유지시간의 약 3 배의 범위

푸르설티아민 중 정량법은 다음과 같이 한다.

정 량 법	이 약을 건조하여 약 60 mg을 정밀하게 달아 100 mL 용량플라스크에 넣고 이동상을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 100 mL 용량플라스크에 넣고 이동상으로 정확하게 100 mL로 한 액을 검액으로 한다. 따로 푸르설티아민 표준품 약 60 mg을 정밀하게 달아 검액과 같이 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 푸르설티아민 피크면적 AT 및 AS를 구한다.

푸르설티아민 (C17H26N4O3S2)의 양 (mg)

= 푸르설티아민 표준품의 양 (mg) × (AT / AS)

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 15 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 50 ℃ 부근의 일정 온도

이동상 : 1-헵탄설폰산나트륨 1.01 g을 희석시킨 아세트산(100)(1 → 100) 1000 mL에 녹인다. 이 액 675 mL에 메탄올·아세토니트릴혼합액(3 : 2) 325 mL를 넣는다.

유  량 : 1.0 mL/분

시스템적합성

시스템 재현성 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6회 반복할 때 푸르설티아민의 피크면적의 상대표준편차는 2.0% 이하이다.

퓨시드산나트륨 첩부제 중 “무균시험”을 “미생물한도시험”으로 변경하고, 저장법의 “밀봉용기”를 “기밀용기”로 한다.

플로로글루시놀 정 중 정량법에서 검액 조제법에 “메탄올을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 2.0 mL를 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 200 mL로 하여”를 “메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여”로 한다.

대한민국약전 [별표 4] 의약품각조 제2부 일부를 다음과 같이 개정한다.

아황산수소나트륨 중 순도시험 7) 셀레늄 항에서 “표준용액 0.5 mL”를 “표준원액 5 mL”로 한다.

에탄올 중 순도시험 3) 휘발성혼재물 항에서 조작조건의 칼럼 길이 “30 m”를 “60 m”로 한다.

대한민국약전 [별표 5] 일반시험법 일부를 다음과 같이 개정한다.

83. 표준품, 시약·시액, 용량분석용표준액, 표준액, 색의 비교액, 파장 및 투과율보정용 광학필터, 계량기·용기, 멸균법 및 무균조작법 중 5) 색의 비교액에서 염화코발트(II)육수화물의 색의 비교원액 중 “이 액 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.”를 삭제한다.

부      칙

제1조(시행일) 이 고시는 고시 후 3개월이 경과한 날부터 시행한다.

제2조(적용례) 이 고시는 이 고시 시행 후 최초로 제조업자가 제조하거나 수입자가 수입한 의약품부터 적용한다.